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三氯化鉻的制備

發(fā)布時(shí)間：

2020-11-21 12:07

    三氯化鉻制備方法：用濃鹽酸溶解三氧化二鉻制備六水氯化鉻。氯用濃硫酸脫水，氮?dú)庥脡A性聯(lián)酚溶液還原，用濃硫酸和五氧化二磷脫水。這兩種氣體可以混合或交替使用。

    上述氣體通過旋塞開關(guān)泵入裝有150-200ml氯化碳的燒瓶，然后流入反應(yīng)管。反應(yīng)管是一根內(nèi)徑為25毫米、長度為1米的石英管，插入兩個(gè)相連的電爐a和B中，插入位置距離進(jìn)氣口幾厘米。三氯化鉻電爐外的反應(yīng)管應(yīng)能用煤氣燈加熱。煤氣入口和電爐之間的反應(yīng)管中應(yīng)填充石英纖維或硼硅酸鹽玻璃纖維。

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    在靠近氣體入口的a爐中，將兩個(gè)裝有4.5-6g氫氧化鉻的瓷舟放置的反應(yīng)管中。由于出口釋放出劇毒的羰基氯，應(yīng)特別注意。實(shí)驗(yàn)需要在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。然后，將氯吹入管道30分鐘，然后開始操作三氯化鉻。

    然后，兩個(gè)三氯化鉻電爐通電。在這一點(diǎn)上，氮?dú)馐且环N被鼓泡成氯碳的氣體（大約每分鐘200-250個(gè)氣泡）。a加熱到700℃，B加熱到475-500℃。揮發(fā)性副產(chǎn)品和雜質(zhì)從B爐排出，只留下目標(biāo)產(chǎn)品。4小時(shí)后，打開爐子觀察。如果瓷船上的原料用完了，就切斷電爐的電源。

    此時(shí)，氯通過氯化碳（每分鐘60-80個(gè)氣泡）進(jìn)入反應(yīng)管并被放置冷卻。冷卻至300-350℃后，加入氮?dú)獯媛?，直至冷卻至常溫。三氯化鉻的收率為65％-75％。將500ml帶支管的燒瓶放入夾套式電阻加熱器中，將入口管插入燒瓶底部，向燒瓶內(nèi)注入加熱至100℃的氯化碳蒸汽，并將支管與冷卻器和接器連接。

    由于三氯化鉻產(chǎn)生劇毒的羰基氯，需要在通風(fēng)柜內(nèi)仔細(xì)進(jìn)行試驗(yàn)。向燒瓶中添加37 g三氯化鉻六水合物，并用帶護(hù)套電阻加熱器加熱。蒸汽以每秒2滴氯化碳的速度注入燒瓶。當(dāng)燒瓶溫度達(dá)到150℃時(shí)，氯化鉻溶解起泡，膨脹成海綿狀。

    如果加熱到300℃，水和多余的氯化碳將被蒸餾并收集到接器中。三氯化鉻隨著溫度的升高，反應(yīng)發(fā)生，生成羰基氯。650℃反應(yīng)結(jié)束后，燒瓶內(nèi)充滿亮紫色晶體，收率為20g（91％）。

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